Анализ проводили на приборе Bettersizer 2600 с приставкой сухого диспергирования BT-902 (стандартный объем) и приставкой мокрого диспергирования BT-802 (стандартный объем).
Постановка задачи:
Проверка возможности анализа образцов цемента данного состава различными методами на приборе Bettersizer 2600.
Для проверки возможности анализа белого цемента на анализаторе Bettersizer 2600 были проведены измерения мокрым методом в водной среде, так как изначально была информация, что образцы подобного типа анализировали на приборе ХХХХХХХХХХХХХХ с использованием мокрого диспергирования в воде.
Анализ размера частиц цемента в воде:
Видно, что значение D50 непрерывно уменьшается. Кроме того в процессе эксперимента происходило постоянное снижение оптической плотности (затемнения), что может говорить о растворении образца или каком-то другом взаимодействии с растворителем. Данный фактор приводит к зависимости результата от времени пребывания образца в суспендированном состоянии, что в свою очередь заставляет усомниться в корректности результата измерения.
Для проверки корректности результатов было решено использовать стандартную методику анализа цемента мокрым методом с использованием изопропилового спирта в качестве среды. Данная методика широко распространена в иностранной литературе.
При анализе данным методом сразу заметна разница с методом анализа в водной среде. При добавлении цемента к среде в процессе перемешивания не происходит убывания затемнения. Наоборот, при ультразвуковом диспергировании в течении первых двух минут затемнение растет, что может говорить о разрушении агрегатов. По прошествии 3-4 минут сигнал затемнения стабилизируется и далее не меняется.
Анализ размера частиц цемента в спирте:
На рисунке приведен ряд последовательных измерений распределения частиц по размеру в том же образце цемента с использованием мокрого диспергирования в изопропиловом спирте.
Результаты показывают существенно более высокую сходимость и не зависят от времени диспергирования.
В данном случае по-видимому не происходит взаимодействие среды и диспергированного образца и данная среда подходит для проведения анализа таких образцов.
Для проверки корректности определения размера частиц было проведено измерение сухим методом. Так как прибор Bettersizer 2600 позволяет просто переключать приставки, то сухое диспергирование должно было дать ответ о корректности тех или других результатов мокрого метода.
Предварительно были проведены измерения при различных давлениях (от 2.0 до 4.0 атм с шагом 0.5 атм.) Было выбрано давление 3.0 атм, так как результаты не показали существенных различий (т. е. в данном диапазоне давление практически не влияет на результаты анализа)
Анализ размера частиц цемента сухим методом:
Сухое диспергирование также показало хорошую воспроизводимость результатов анализа. При этом результаты измерения D50 практически совпали с результатами мокрого определения в среде изопропилового спирта, что может подтверждать некорректность результатов при измерении в водной среде.
Далее приведено сравнение результатов измерения сухим и мокрым методом в среде изопропанола:
Зеленая кривая — мокрое диспергирование в изопропаноле.
Как видно обе методики дают близкие результаты, поэтому их можно рекомендовать для проведения измерений образцов данного состава.
Далее приведено сравнение результатов всех трех измерений:
Зеленая кривая — мокрое диспергирование в изопропаноле
Синяя кривая — мокрое диспергирование в воде.
Очень хорошо видно отличие результатов «водной» методики от двух других. Мы предполагаем, что измерение в водной среде приводит к существенной погрешности за счет взаимодействия образца с растворителем (т. е. со средой диспергирования), которое проявляется и как зависимость результатов от времени анализа, так и как падение оптической плотности суспензии в процессе анализа.
Далее приведена сводная таблица результатов разных методов диспергирования по шаблону «10-30»
